實驗
1、主要原材料
二酐:3,3´4,4´-聯苯四(sì)甲酸二酐(s-BPDA)(純度為9% 9%),幹操處理後使用:二(èr)胺:對苯二胺(PDA)(純度為99.5%),4,4´-二氨基(jī)二苯醚(ODA)(純度(dù)為99.5%)、 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯並噁唑(zuò)(DAPBO)(純度為98%),幹燥處理(lǐ)後使用;溶劑:二(èr)甲基(jī)乙酰胺(DMAc),蒸餾處理後使(shǐ)用。
2、實驗步驟
(1)合成樹脂
稱取一定量的二胺(àn)單體,將其全部溶解在一定(dìng)量的DMAc溶劑中,再將相應量的s-BPDA二酐單體分多(duō)次緩慢地加人到上述(shù)溶液中,每次加料完(wán)成後(hòu)均反應(yīng)1 h,最終得到s-BPDA/ODA/PDA/DAPBO型聚酰(xiān)胺酸(PAA)樹脂。
(2)製備(bèi)PI薄膜
將上述PAA樹脂進行真空(kōng)消泡處理(lǐ),利用數控塗布機在玻璃板上進行(háng)鋪膜(mó),隨後將具有(yǒu)一-定厚度的PAA液(yè)膜連同玻璃板一起放人烘箱進行高溫亞(yà)胺化,烘箱階段性升(shēng)溫程序為60 °C/1 h+100 "C/0.5h+150 °C/1 h+200 °C/1 h+250°C/1 h +300°C/0.5 h+380°C/0.5h,升溫完成後自然降溫(wēn),待烘箱溫度(dù)降至常溫後,取出玻璃板(bǎn)置於(yú)開(kāi)水中浸泡片刻,將PI薄(báo)膜(mó)從玻璃板上完整剝離,晾幹即可。
基於聯苯型(xíng)s-BPDA/ODA/PDA三(sān)元體(tǐ)係,引入DAPBO二(èr)胺單體,以二胺單體摩爾比(bǐ)為變量,製備了5個配方的PAA樹脂,其中P7O3與DAPBO的摩爾比分(fèn)別為10:0、8:2、4:6、1:9、0: 10,相應的PI薄膜分別命名為PI-10-0、P1-8-2、PI-4-6、PI-1-9、PI-0-10。